Analiza własności proszków i pianek

Własności proszków, materiałów sypkich oraz pianek

Nowoczesne laboratoria kontroli jakości oraz ośrodki badawczo-rozwojowe coraz częściej potrzebują precyzyjnych narzędzi do oceny własności materiałów sypkich, proszków oraz pianek. Własności wielu produktów końcowych w przemyśle cementowym, wydobywczym, kosmetycznym, energetycznym, ceramicznym, budowlanym czy farmaceutycznym zależą ściśle od stosowanych metod syntezy, mielenia, spiekania czy suszenia materiałów wsadowych.  Własności tych materiałów mają ogromny wpływ na produkcję, przetwarzanie (np. spiekanie) ale także na specyfikę transportu i magazynowania końcowego produktu. W związku z rosnącą globalizacją wytwarzania i ciągłym zwiększaniem produkcji potrzebne są metody oceny własności w pełni jednoznaczne, zapewniające porównywalność oraz pozbawione błędów związanych z subiektywną oceną.

Analiza własności proszków i pianek
Analiza własności proszków i pianek
Analiza własności proszków i pianek

Amerykańskie Stowarzyszenie Badania Materiałów (ASTM) wprowadziło ogólny standard oceny własności materiałów sypkich (ASTM  D6393-08) nazwanych wskaźnikami Carr’a (Carr indices). Metoda pozwala określić dziesięć wskaźników, z których osiem jest mierzonych a dwa są wyliczane:

  • Kąt nasypu Carra (Carr Angle of Repose)
  • Kąt  zsypu Carra (Carr Angle of Fall)
  • Kąt różnicy Carra (Carr Angle of Difference) – parametr obliczany
  • Luźna gęstość Carra (Carr Loose Bulk Density)
  • Gęstość upakowana Carra (Carr Packed Bulk Density)
  • Ściśliwość Carra (Carr Compressibility) – parametr obliczany
  • Kohezja Carra (Carr Cohesion) 
  • Jednorodność Carra (Carr Uniformity)
  • Kąt łopatki Carra (Carr Angle of Spatula)
  • Rozproszenie Carra (Carr Dispersibility)

Dodatkowo określane są także parametry takie jak:

  • Sypkość (Flowability)
  • Pusta objętość (Voidage)
  • Pływność proszku (Floodability)

Analiza własności sztywnych pianek

W przypadku pianek powstały standardy oceny ilości komórek otwartych i zamkniętych: ASTM 6226/ oraz ISO 4590. Kluczowe własności tych materiałów są następujące:

  • Procentowa zawartość komórek otwartych i zamkniętych;
  • Ściśliwość pianek;
  • Podatność na pękanie komórek pianki;

Pomiar gęstości nasypowej i nasypowej z upakowaniem

Pomiar gęstości jest jedną z najprostszych i najszybszych analiz nieniszczących wykorzystywanych w badaniach materiałów. Gęstość daje informacje na temat masy określonej objętości materiału i bardzo często określenie tego parametru wykorzystuje się w dalszych analizach materiałów – na przykład w metodach spektrometrycznych, pomiarze wielkości cząstek itp. Określanie gęstości jest względnie tanią i szybką metodą kontroli jednorodności materiałów.

Kluczem do precyzyjnego określenia gęstości jest wyznaczenie objętości badanego materiału. W przypadku próbek nie porowatych o idealnie regularnych kształtach nie stanowi to żadnego problemu. Jednak w przypadku, gdy materiał ma postać nieregularnych, porowatych brył bądź w przypadku proszków i granulatów, określenie objętości staje się trudnym zagadnieniem. 

Analiza własności proszków i pianekW przypadku materiałów sypkich często pomiary gęstości ogranicza się do określenia tzw. gęstości nasypowej. Parametr ten określa się poprzez zważenie wyskalowanego cylindra pomiarowego napełnionego proszkiem. Znając objętość próbki [v] w cylindrze i masę proszku [m] bardzo łatwo można wyznaczyć gęstość [m/v]. Pamiętać jednak należy, że tak określona gęstość tylko zgrubnie charakteryzuje materiał badany, ponieważ w zmierzonej objętości materiału duży udział stanowią przestrzenie między cząstkami proszku lub granulatu wypełnione powietrzem. W przypadku tak prowadzonego pomiaru gęstości bardzo trudno uzyskać powtarzalność wyników, ponieważ upakowanie przesypywanego proszku za każdym razem (przy każdym napełnieniu cylindra) jest inne. Odpowiednia konstrukcja układu przesypywania/napełniania cylindra pomiarowego w pewnym stopniu ogranicza ten błąd. Jednak gęstość nasypowa proszków, granulatów czy innych sypkich materiałów silnie zależy od upakowania cząstek. Mierząc objętość proszku luźno przesypanego mierzymy ją razem z objętością przestrzeni między cząstkami proszku. 

Aby zmniejszyć objętość tych przestrzeni stosuje się kontrolowane  „postukiwanie” (ang: „tap”) cylindrem pomiarowym. W wyniku ubijania mniejsze cząstki przechodzą w puste przestrzenie pomiędzy większymi. Objętość proszku zmniejsza się,  wzrasta natomiast gęstość. Po odpowiednio długim ubijaniu, cząstki proszku lub granulatu układają się optymalnie i objętość próbki przestaje się zmniejszać. Gęstość obliczona dla tak przygotowanego proszku określana jest gęstością nasypową upakowaną lub ciężarem nasypowym po upakowaniu. 

Pomiar gęstości rzeczywistej – piknometr gazowy

Piknometry są urządzeniami przeznaczonymi do pomiaru objętości i gęstości rzeczywistej w materiałach proszkowych, granulatach, piankach i ciałach stałych. Niektóre z tych urządzeń mogą także służyć do wyznaczania zawartości czynnika stałego w zawiesinie, zawartości komórek otwartych w sztywnych piankach i zwartości powietrza w proszkach (np. spożywczych). Określenie objętości rzeczywistej może być pomocne w ocenie porowatości materiałów.

Pomiar w piknometrach polega na sprężeniu gazu (najczęściej helu) w komorze pomiarowej (o objętości VC), w której znajduje się próbka (o nieznanej objętości VP). Piknometr rejestruje wartość ciśnienia (P1) po jego ustabilizowaniu. Następnie otwarty zostaje zawór otwierający komorę odniesienia (o objętości VA). Po połączeniu komór spada ciśnienie, którego wartość ponownie jest rejestrowana (P2).

Analiza własności proszków i pianek

 

Objętość próbki jest obliczana z równania:Analiza własności proszków i pianek

Po wprowadzeniu masy próbki (poprzez klawiaturę lub automatycznie przez port RS 232 z wagi elektronicznej) obliczona zostaje gęstość rzeczywista materiału badanego.

Piknometry gazowe pozwalają określić także:

  • Objętość porów otwartych materiału
  • Zawartość czynnika stałego w zawiesinach (pastach)
  • Zawartość komórek otwartych i zamkniętych w sztywnych piankach
  • Ściśliwość  pianek oraz odporność na pękanie komórek w piankach
  • Zawartość powietrza zamkniętego (okludowanego) w cząstkach proszków uzyskiwanych np. poprzez suszenie rozpyłowe

Pomiar wielkości i określenie kształtu cząstek proszków

Istotnym parametrem dla charakterystyki własności proszków jest rozkład wielkości cząstek. Oferujemy urządzenia, które umożliwiają zarówno pomiar wielkości jak i ocenę  kształtu cząstek a także rozwiązania pozwalające określić stabilność cząstek w zawiesinie. Oferujemy różnego  rodzaju urządzenia wykorzystujące różne metody  pomiarowe , aby sprostać wyzwaniom w szerokim zakresie zastosowań,  niezależnie od tego, czy chodzi o kontrolę jakości, czy prace badawczo – rozwojowe.

Pomiar wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej

Jest to metoda pomiarowa pozwalająca na uzyskanie rozkładu wielkości cząstek w zakresie od 0.01 do 3500 µm. Badane cząstki przepływają przez kuwetę pomiarową, która oświetlana jest światłem lasera. Intensywność i kąt rozproszenia światła, które padło na badane cząstki  są rejestrowane przez układ detektorów a następnie wyliczana jest objętość poszczególnych cząstek i wyznaczana ich średnica. Ponieważ w przypadku tej metody zwykle trudnym zadaniem jest precyzyjny pomiar cząstek w zakresie dużych średnic (niski kąt rozproszenia światła)  stosowany jest dodatkowy układ zawierający kamerę cyfrową oraz oprogramowanie do analizy obrazu on-line, który wspomaga pomiar dyfrakcyjny aby zapewnić szeroki zakres pomiarowy i poprawić dokładność pomiaru. Dodatkowo możliwe jest także zliczanie oraz wyznaczanie parametrów morfologicznych cząstek.

Pomiar wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej

Urządzenia pozwalają na pomiar wielkości cząstek przepływających przez komorę pomiarową w  postaci suchej oraz po zawieszeniu cząstek w ośrodku ciekłym (metoda na mokro). Do przygotowania oraz podania badanej próbki do optycznego układu pomiarowego stosuje się odpowiednie jednostki dyspergujące wyposażone w ultradźwiękowy system rozdrabniania aglomeratów.

Oferujemy kilka rodzajów urządzeń, które umożliwiają pomiary oraz analizę kształtu cząstek w różnym zakresie wielkości. Urządzenia, które oferujemy posiadają unikalne własności eliminujące dotychczasowe ograniczenia występujące  w urządzeniach innych producentów.

Pomiar potencjału zeta metodą elektroakustycznąPomiar potencjału zeta metodą elektroakustyczną:

Zeta potencjał to potencjał elektrokinetyczny występujący na powierzchni ciała stałego lub cząstek rozproszonych (np. emulsja, zawiesina) tworzący się na granicy między ciałem stałym a elektrolitem (cieczą). W pewnym uproszczeniu można przyjąć, że jony unieruchomione na powierzchni ciała stałego oraz w jego pobliżu mogą oddziaływać z jonami ośrodka ciekłego. To oddziaływanie może prowadzić do niestabilności zawiesiny/emulsji co w konsekwencji powoduje np. sedymentację lub inne formy zmian stabilności w czasie. Zatem określenie potencjału zeta pozwala przewidzieć to czy badana zawiesina lub emulsja będzie stabilna oraz jakiego  rodzaju niestabilności mogą wystąpić dla danego układu ciało stałe-ciecz.

Urządzenia służące do pomiaru potencjału zeta zwykle pozwalają także określić wielkość cząstek.
Oferujemy urządzenia do pomiaru wielkości cząstek oraz zeta potencjału metodą elektroakustyczną. W metodzie tej aby obliczyć rozkład wielkości cząstek analizator mierzy prędkość dźwięku i tłumienie krótkich impulsów ultradźwiękowych dla zestawu częstotliwości, zwykle od 1 do 100 MHz („technika impulsu transmisji” lub „metoda impulsów tonowych”). Sygnał jest rejestrowany przy różnych odległościach między nadajnikiem ultradźwięków a detektorem, aby poprawić dokładność detekcji sygnału. Ze względu na szeroki zakres częstotliwości tej wyjątkowej techniki, bardzo małe (<100 nm) oraz duże  (>> 10 µm) cząstki mogą być mierzone z wysoką precyzją. Zmienna odległość między nadajnikiem a detektorem umożliwia charakteryzowanie rozcieńczonych (<1% obj.) oraz stężonych (do 50% obj.) dyspersji. Oprogramowanie uwzględnia różne interakcje cząstek z falami ultradźwiękowymi, takie jak rozpraszanie, straty lepkości i efekty termodynamiczne.

Dodatkowo wykonywany jest pomiar potencjału zeta dyspersji za pomocą sondy elektroakustycznej. Można także określić inne parametry takie jak długość Debye’a, stała κ, liczba Dukhin’a i gęstość ładunku powierzchniowego w przypadku silnych, niepolarnych rozpuszczalników. Dzięki unikalnej konstrukcji sondy (metoda echa pulsacyjnego) urządzenie może być z łatwością stosowane zarówno do eksperymentów laboratoryjnych, jak i pomiarów procesu technologicznego.

Baza wiedzy (w przygotowaniu)

  • Pomiar parametrów materiałów sypkich (wskaźniki Carr’a)
  • Pomiar gęstości nasypowej, nasypowej upakowanej, rzeczywistej oraz sypkości
  • Pomiar własności sztywnych pianek
  • Piknometr gazowy
  • Pomiar wielkości i analiza kształtu cząstek
  • Pomiar potencjału zeta metodą elektroakustyczną

Urządzenia i systemy pomiarowe

Automatyczny, uniwersalny tester własności proszków

Automatyczny, uniwersalny tester własności proszków

Urządzenia do pomiaru gęstości nasypowej z upakowaniem

Urządzenia do pomiaru gęstości nasypowej z upakowaniem

Piknometr gazowy do pomiaru gęstości rzeczywistej oraz wyznaczania parametrów sztywnych pianek

Piknometr gazowy do pomiaru gęstości rzeczywistej oraz wyznaczania parametrów sztywnych pianek

Pomiar gęstości nasypowej i sypkości

Pomiar gęstości nasypowej i sypkości

Urządzenia do pomiaru wielkości i kształtu cząstek

Urządzenia do pomiaru wielkości i kształtu cząstek

Pomiar potencjału zeta metodą elektroakustyczną

Pomiar potencjału Zeta metodą elektroakustyczną

Inne urządzenia w naszej ofercie:

  • Aparaty do pomiaru powierzchni właściwej i porowatości
  • Analizatory sorpcji fizycznej i chemicznej gazów
  • Urządzenia do pomiaru sorpcji wody i par cieczy
  • Analizatory sorpcji mieszanin gazów
  • Urządzenia do analizy stabilności zawiesin, emulsji i pian